原位電化學質譜（DEMS）與原位電化學紅外光譜應用于電池材料測試
2024-12-24
目前，對于電化學反應氣相產物或揮發性產物，大多是建立在穩態極化和色譜分析的基礎上，穩態極化只能反映總反應電流而無法分辨各分步反應狀況，對于大多數電化學研究而言，電位動態掃描或電位調制過程中的現場研究更有研究價值，原位電化學質譜儀(DEMS)是一種將電化學反應池與質譜儀聯用,在電位動態掃描或電位調制過程中，能毫秒內時間分辨地進行物質定性或定量分析的儀器，可應用于電催化和電池原位測試，是研究電化學反應機理、快速篩選、評價電化學反應材料和催化劑的重要工具。
一、原位電化學質譜DEMS（電池、電催化）
1、電催化DEMS應用概況
確定某產物生成的起始氧化電位或起始還原電位
電催化反應產物定性以及定量分析， 法拉第效率計算
電極反應吸附與脫附等電極過程動力學研究
同位素標記，電化學反應路徑的解析（如OER反應中AEM，LOM機理驗證）
電催化劑穩定性的評價
快速篩選催化劑，加速催化劑的評價和研發進程
HER、OER、CO2RR、ORR、MOR、EOR、NRR ..…．
原位微分電化學質譜儀(DEMS)在電催化測試中，依靠真空壓差作為動力，通過阻水透氣膜將電極表面電化學反應產生的氣體或揮發性產物或中間產物在毫秒時間內，抽取到質譜儀中，從而實現高靈敏度、高分辨率地檢測到產物，主要應用于MOR,EOR,CO2RR,HER,OER,ORR，NRR，硝酸根還原，氨氧化等電催化反應中。
2、電池DEMS應用概況
高壓鈷酸鋰首次充電氧氣析出檢測
富鋰正極材料首次充電氧氣析出檢測
高鎳正極材料首次充電氧氣析出檢測
電解液分解產生氣體分析
金屬空氣電池（鋰氧氣，鋰二氧化碳電池）放電和充電過程中氣體檢測
原位電化學質譜儀(DEMS，OLEMS，OEMS)在電池測試中，能夠原位分析鋰離子電池、鈉離子電池、金屬空氣電池等儲能器件在運行過程中產生或消耗的微量氣體，可以實時分析檢測電池運行的不同階段的氣體消耗或生成情況，從而獲得電化學反應中氣體參與或氣體釋放的定性定量信息。
二、原位電化學紅外光譜（電池、電催化）
1、電催化原位紅外光譜
利用分子振動的特征吸收，紅外光譜可以用于監控在固體電極上的吸附態物種。在以下幾個方面有重要用途：(1) 關鍵中間產物的識別和構型鑒定（2）優先的反應路徑和選擇性確認（3）反應環境影響的探究。適用于水系或非水系電催化反應體系，如CO2RR、OER、ORR、MOR、EOR等，
內反射模式（表面增強紅外ATR-SEIRAS）：
可得到電催化吸附態產物或中間產物信息
外反射模式(IRRAS)：
可得到吸附態和溶液相中間產物或最終產物信息
2、電池原位紅外光譜
適用于鋰離子電池、鋰硫電池、鈉離子電池、鋰氧氣電池、鋅離子電池等非水系或水系電池體系，探究正極材料、負極材料、SEI膜、電解液分解、溶劑化以及鋰離子動力學行為。
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