核磁共振波譜儀常見問題解答
2015-09-21
1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？
不是。首先，被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零;其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復雜）;第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。
2.關于樣品管，要注意什么？
對于 5mm 探頭來說，其中探頭內部隔離樣品和線圈的石英管內徑只有5.4mm，如果樣品管過粗或者彎曲，很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過細或者有裂紋，很容易造成樣品管在探頭內破碎，污染探頭。因此在使用樣品管前，首先要在平面上滾動，確定平直;然后對燈光仔細檢查有無裂紋;插入轉子時要注意是否過緊過松。探頭故障是我們遇到最多的問題，損壞探頭可能造成數(shù)百到數(shù)萬歐元的維修費用，建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細節(jié)，并檢查樣品管質量。
3.溶劑的用量多少為合適？
在我們的定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度，一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可，過少會影響自動勻場效果，過多浪費溶劑而且由于稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。
4.高場的核磁共振儀和低場的核磁共振儀測出的譜有什么區(qū)別？
首先，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀靈敏度高，如果樣品濃度低，低場的核磁共振儀測出的譜圖信噪比低，改用高場的核磁共振儀信噪比會改善。其次，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀測出的峰分得更開，譜圖的解析更容易些。但是，需要準確的偶合常數(shù)時，用低場的譜儀測更好些。
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